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    公开号:WO1989002073A1
    申请号:PCT/DE1988/000426
    申请日:1988-07-07
    公开日:1989-03-09
    发明作者:Karl-Hermann Friese；Hermann Dietz；Werner Grünwald；Claudio De La Prieta
    申请人:Robert Bosch Gmbh；
    IPC主号:G01N27-00
    专利说明:
    [0001] Nach dem polarographischen Meßprinzip arbeitende Grenzstromsonde
    [0002] Stand der Technik
    [0003] Die Erfindung betrifft eine nach dem polarographischen Me߬ prinzip arbeitende Grenzstromsonde nach der Gattung des Haupt¬ anspruches.
    [0004] Nach dem polarographischen Meßprinzip arbeitende Grenzstrom¬ sonden sind bekannt, z. B. aus der US-PS 4 292 158 und der DE-OS 29 23 483. Sie bestehen im wesentlichen aus einem Fest¬ elektrolytkörper, der eine Anode und eine Kathode trägt, an die eine konstante Spannung anlegbar ist, und einer Diffusions- barriere in Form eines Loches in einer die Kathode vom Gas räum trennenden Wand. Es sind ferner, z. B. aus der DE-OS 30 17 947, elektro¬ chemische Meßfühler für die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Gasen mit einem metallischen Gehäuse bekannt, die dadurch gekennzeichnet sind, daß über mindestens einer Elektrode des Meßfühlers ein gasdichter Tunnel angeordnet ist, dessen zum Meßgas weisendes Ende geöffnet ist und der mit einem gesinterten porösen Füllstoff ausgefüllt ist. Derartige Tunnel oder Hohl¬ räume dienen gleichzeitig als Elektrodenschutz gegenüber aggresiven und heißen Gasen sowie als Diffusionsbarrieren für Sauerstoffmoleküle vor der Meßelektrode von elektrochemischen, nach dem polarographischen Meßprinzip arbeitenden Meßsonden oder Meßfühlern.
    [0005] Aufgrund einer vereinfachten und kostengünstigeren Herstellungs¬ weise hat sich in der Praxis in den letzten Jahren die Her¬ stellung von in Keramikfolien- und Siebdrucktechnik herstell¬ baren Sonden und Meßfühlern durchgesetzt. Bei den aus der EP-A 0 218 357 bekannten Meßfühlern dieses Typs ist es ferner bekannt, die Meßelektrode in einem Spalt mit brückenbildenden Elementen aus keramischem Material anzuordnen,die die Funktion von Stützelementen ausüben, um eine definierte Spaltbreite zu erzielen und zur Aufrechterhaltung des Diffusionswiderstandes des Meß ases beitragen.
    [0006] Nachteilig an den bekannten, einen Tunnel aufweisenden Grenz¬ stromsonden ist, daß die Abgabe der Signale relativ temperatur- und druckempfindlich ist, was sich naturgemäß äußerst nachteilig auf die richtige Einstellung des richtigen Luft-Brennstoffge- misches auswirken kann.
    [0007] Vorteile der Erfindung
    [0008] Die erfindungsgemäße Grenzstromsonde mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruches hat den Vorteil, daß ein Ausgangs- signal mit verminderter Temperatur- und Druckabhängigkeit abge¬ geben wird.
    [0009] Erfindungsgemäß wird die angestrebte verminderte Temperatur- und Druckempfindlichkeit der Grenzstromsonde somit durch eine besondere Anordnung einer Tunnelfüllung erreicht, indem man hohle ungefüllte Tunnelabschnitte mit gefüllten Tunnelabschnitten kombiniert, so daß Diffusionskanäle geschaffen werden, in denen die Meßgasmoleküle unterschiedlich diffundieren.
    [0010] Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Sonde eine planare Form auf mit einem plättchenförmigen oder folienartigen Träger, die leicht maschinell im Mehrfachnutzen gefertigt werden kann.
    [0011] Durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Diffusionsbarrieren vor der Kathode wird die Anlieferung des Meßgases derart ge¬ bremst, daß die Diffusion des Meßgases zur Kathode zum ge¬ schwindigkeitsbestimmenden Schritt der Reaktionskette wird. Gegenüber ungefüllten oder hohlen Tunneln, wie sie z. B. aus der DE-OS 35 43 083 und der EP-PA 0 188 900 bekannt sind, weisen die erfindungsgemäß eingesetzten gefüllten Tunnel einen erhöhten Diffusionswiderstand auf, so daß der Meßbereich auf höhere Sauerstoffkonzentrationen erweitert werden kann. Gegen¬ über direkt auf die Elektrode gedruckten oder plasmagespritzten porösen Diffusionsschichten wird ein höherer, langzeitstabiler Diffusionswiderstand erzielt. Gegenüber plasmagespritzten porösen Diffusionsschichten kann erfindungsgemäß der Diffusions¬ widerstand genauer eingestellt werden. Von den aus der EP-A 0 218 357 bekannten, die Funktion von Stützelementen ausübenden brückenbildenden Elementen und den aus der DE-OS 30 17 947 bekannten Tunnelfüllungen unterscheidet sich die erfindungsgemäß verwendete Tunnelfüllung ent¬ scheidend dadurch, daß sie eine Diffusionsbarriere für eine Mischdiffusion aus Knudsen- und Gas häsendiffusion darstellt.
    [0012] Zeichnung
    [0013] Die Figuren dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.Im einzelnen sind dargestellt in:
    [0014] Fig. 1 eine einen Tunnel aufweisende Grenzstromsonde schematisch im Schnitt;
    [0015] Fig. 2 eine weitere Ausgestaltung einer einen Tunnel aufweisenden Grenzstromsonde schematisch im Schnitt Fig. 3 ein Beispiel für eine lineare Parallelanordnung von gefüllten und nicht gefüllten Tunnelab¬ schnitten im Schema;
    [0016] Fig. 4 ein Beispiel für eine radiale Parallelanordnung von gefüllten und nicht gefüllten Abschnitten im Schema;
    [0017] Fig. 5 ein Beispiel für eine Kombination aus Parallel- und Serienanordnung von gefüllten und nicht ge¬ füllten Abschnitten im Schema;
    [0018] Fig. 6 eine weitere beispielsweise Ausführungsform einer Parallelanordnung von gefüllten und nicht ge¬ füllten Tunnelabschnitten und mit einem in Serie geschalteten gefüllten Tunnelabschnitt im Schema;
    [0019] Fig. 7 eine weitere beispielsweise Ausführungsform einer Parallelanordnung von gefüllten und nicht ge¬ füllten Abschnitten und mit einem in Serie ge¬ schalteten gefüllten Tuπnelabschnitt im Schema;
    [0020] Fig. 8 eine weitere beispielsweise Ausführungsform einer Parallelanordnung von gefüllten und nicht ge¬ füllten Tunnelabschnitten mit einem in Serie geschalteten nicht gefüllten Tunnelabschnitt im Schema und in
    [0021] «
    [0022] Fig. 9 die Abhängigkeit von Knudsen- und Gasphasen¬ diffusion von der Temperatur.
    [0023] Beschreibung der Ausführungsbeispiele
    [0024] Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Grenzstromsonde besteht aus dem in Form eines Plättchens oder einer Folie vorliegenden Träger 1 aus einem üblichen sauerstoffionenleitenden Fest¬ elektrolyten, z. B. aus stabilisiertem Zirkondioxid, der inneren Pumpelektrode, z. B. Kathode 2, der äußeren Pump¬ elektrode, z. B. Anode 3, dem Hohltunnel 4 mit Hohltunnel- eingangsbereich 4*, der Tunneldecke 5 mit der Tunnelfüllung 6, welche die Diffusionsbarriere für den zu messenden Sauerstoff bildet, und der Öffnung 7 für den Gaseintritt. Die Tunnel¬ decke 5 besteht aus keramischem Material, ∑. B. Aluminium¬ oxid, Mg-Spinell , Glas oder sinteraktivem ZrO-, und die Tunnel¬ füllung 6 aus porösem Material, d. h. einem Material, das bei der Sintertemperatur des Zr02 _Substrates noch nicht dicht sinter z. B. aus grobkörnigem Zirkondioxid, Mg—Spinell oder A^O- mit einer Korngröße von z.B. 10 ym und einer Dicke von z. B. 25 μm. Zur Ausbildung einer ausreichenden Porosität können gegebenenfalls Porenbildner zugesetzt werden, z. B. Ther al- rußpulver, das beim Sinterprozeß ausbrennt, oder Ammoniumcar- bonat, das verdampft. Bei der Herstellung des Hohl¬ tunnels enthält dieser noch einen nicht dargestellten Hohl¬ raumbildner, der beispielsweise, aus einem beim Sintervorgang entweichenden Kunststoff, z. B. einem Polyurethanpulver, Theobromin oder einem mit Ruß gefüllten plastischen Material bestehen kann. Die Pumpelektroden 2 und 3 bestehen vorzugsweise aus Platin oder einem Gemisch aus Platin und sta¬ bilisiertem Zirkondioxid und sind über die Leiterbahnen 2' bzw. an eine nicht dargestellte Spannungsquelle, z. B. eine Batterie mit einer konstanten Arbeitsspannung im Bereich von 0,5 - 1 V, angeschlossen.
    [0025] Die Herstellung einer derartigen Grenzstromsonde kann mittels an sich bekannter Druckverfahren, insbesondere Siebdruckverfahre erfolgen, bei dem Pumpelektroden, Tunnelfüllung und Tunneldecke nacheinander aufgedruckt werden, und bei dem gegebenenfalls nach dem Auflaminieren weiterer Folien oder Aufdrucken weiterer Schichten, z. B. für Heizschichten, gesintert wird, wobei der zur Ausbildung des Tunnelhohlraumes verwendete Hohlraumbildner bei Temperaturen von z. B. bis 600 °C rückstandslos ausgebrannt wird und dabei einen Hohlraum hinterläßt. Bei der in Fig. 2 schematisch dargestellten Grenzstromsonde wird der Tunnel 4 aus zwei Zirkondioxidplättchen oder -folien 1' und T" gebildet. Die Sonde weist ferner eine ringförmige Diffusionsbarriere 6 und ringförmige Pumpelektroden 2 und 3 auf. Die Herstellung derartiger Grenzstromsonden kann in der für die in Fig. 1 dargestellten Grenzstromsonde beschriebenen Weise unter Einsatz der dort angegebenen Materialien erfolgen. Im Falle der in Fig. 2 dargestellten Grenzstromsonde erfolgt der Gaszutritt durch das Gaszuführungsloch 10.
    [0026] Im Falle der in Fig. 3 schematisch dargestellten beispielhaften Parallelanordnung wechseln porös gefüllte Diffusionskanale 8 und nicht gefüllte Diffusionskanäle 9 miteinander ab. Sie treffe auf die Pumpelektrode 2. Die gefüllten und nicht gefüllten Ab¬ schnitte oder Kanäle lassen sich dabei wiederum mittels Hohlraum bildnern und Tunnelfüllun en, wie im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben, erzeugen.
    [0027] Im Falle der in" Fig. 4 und 5 dargestellten beispielhaften An¬ ordnungen von gefüllten Abschnitten 8 und nicht gefüllten Ab¬ schnitten 9 bilden die Abschnitte Kanäle, die sich von dem ge¬ stanzten Loch 10 für die AbgasZuführung bis zur ringförmigen Pumpelektrode 2 erstrecken. Charakteristisch für die in den Fig. 4 und 5 dargestellten Ausführungsformen ist somit, daß Sektoren von gefüllten und ungefüllten Bereichen von Diffu¬ sionsbarrieren nebeneinanderliegend auf einer Ringfläche ange¬ ordnet sind. Im Falle der in Fig. 5 dargestellten Ausführungs- form wird eine besonders vorteilhafte Unabhängigkeit von Druck und Temperatur erreicht.
    [0028] Die in den Fig. 6 und 7 dargestellten Anordnungen von gefüllten Tunnelabschnitten 8 und nicht gefüllten Tunnelabschnitten 9 entsprechen denen, die in den Fig. 3 und 5 dargestellt sind, mit der Ausnahme jedoch, daß in der Diffusionsstrecke vor der Pumpelektrode 2 jeweils eine weitere poröse Diffusionsstrecke 11 angeordnet ist. Hierdurch lassen sich die Einstellung der Druckunabhängigkeit noch verfeinern und der Meßbereich der Sonde noch erweitern. Die eine zusätzliche Barriere bildende Diffu¬ sionsstrecke besteht in vorteilhafter Weise aus einem Material, das auch zur Füllung der Kanäle geeignet ist. Auch im Falle der i den Fig. 6 und 7 dargestellten Anordnungen werden besonders vorteilhafte Druck- und Temperaturunabhängigkeiten erreicht. Dies gilt schließlich auch für die in Fig. 8 dargestellte Aus¬ führungsform einer Parallelanordnung von gefüllten Tunnelab¬ schnitten 8 und nicht gefüllten Tunnelabschnitten 9 und einem in Serie geschalteten nicht gefüllten Tunnelabschnitt 9'.
    [0029] Die durch die Kombination von gefüllten und nicht gefüllten Kanälen gebildete Diffusionsstrecke kann verschieden lang sein. Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, wenn die aus den Kanälen gebildete Diffusionsstrecke im Bereich von 0,5 bis 5 mm liegt. Im Falle der in den Fig. 6 und 7 dargestellten Ausführungsformen wird die Gesamtdiffusionsstrecke durch die zusätzlichen Barrieren 11 weiter erhöht, z. B. um 0,5 mm. Während im.Falle der in den Fig. 1 und 2 dargestellten Grenzstromsonden die gefüllten Diffu¬ sionskanäle nicht, bis zur Pumpelektrode 2 reichen, also ein freier Spalt verbleibt, können die gefüllten Diffusionskanäle jedoch auch, wie in den Fig. 3 - 7 dargestellt, bis an die Pumpelektrode 2 reichen. Gegebenenfalls kann das als Diffusions¬ barriere wirkende Kanalsystem 6 nicht nur vor der Pumpelektrode 2 sondern auch über derselben angeordnet sein.
    [0030] Die mit einer erfindungsgemäßen Gren stromsonde erzielbare Ver¬ besserung der Temperatur- und Druckabhängigkeit der Sensor¬ oder Ausgangssignale beruht ganz offensichtlich darauf, daß • durch die erfindungsgemäße Parallel- und/oder Serienschaltung von gefüllten und ungefüllten Tunnelabschnitten oder Diffusions¬ kanälen die Bedingungen für den Ablauf einer Gasphasen- und einer Knudsendiffusion geschaffen werden. Während bei der Gas¬ phasendiffusion, wie sie in hohlen Tunneln auftritt, der Grenz¬ strom proportional T°* und druckabhängig ist, wird bei der Knudsendiffusion in porös gefüllten Diffusionskanälen mit engen offenen Poren das Signal proportional zu 1 und proportional zum Druck p . Υ~T
    [0031] Fig. 9 zeigt die Abhängigkeit der beiden Funkt ions verlaufe von der Temperatur, deren Summe nahezu konstant ist.
    [0032] Durch die erfindungs gemäße Kombination von porös gefüllten und nicht gefüllten oder hohlen Tunnel abschnitten läßt sich über¬ raschenderweise eine weitest gehende Temperatur- und Druckunab¬ hängigkeit erzielen . Dabei hat sich gezeigt , daß sie durch die erfindungs gemäße Kombination von Gasphasendiffusion und Knudsendiffusion im Tunnelquerschnitt eine weitest gehende Un¬ abhängigkeit des Grenzstromes in einem Temperaturbereich von ca. 450 °C bis 800 °C erzielen läßt .
    [0033] Weiterhin läßt sich durch Variation der Korngröße des Tunnel¬ füllmaterials das Verhältnis von Knudsen- zu Gasphasendiffusion weiter modifizieren.
    [0034] Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird dem porösen Füllmaterial , das , wie bereits angegeben , vorzugsweise aus ZrO- und/oder Al-O- und/oder Mg-Spinell besteht , Platin zugesetzt. In zweckmäßiger Weise liegt der Volumenanteil des Platins dabei zwischen 10 und 90 % . Als besonders vorteil¬ haft hat es sich erwiesen, etwa 40 Vol. -I Platin einzusetzen. Durc den Platinzusatz wird eine beschleunigte Einstellung des Ab¬ gas gleichgewichts im Diffus ionskanal erreicht.
    权利要求:
    ClaimsAnsprüche
    1. Nach dem polarographischen Meßprinzip arbeitende Grenzstrom¬ sonde für die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Gasen, insbesondere in Abgasen von Verbrennungsmotoren, mit einem sauerstoffionenleitenden Festelektrolyten als Träger für eine innere und eine äußere Pumpelektrode, an die eine konstante Spannung anlegbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie vor der inneren Pumpelektrode (2) ein als Diffusionsbarriere für das Meßgas wirkendes Kanalsystem (6) für eine Mischdiffusion aus Knudsen- und Gasphasendiffusion aufweist.
    2. Grenzstromsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Tunnelsonde mit einem Tunnel (4) besteht, in deren Tunneleingang (4') ein Kanalsystem (6) aus porös ge¬ füllten Diffusionskanälen (8) für eine Knudsendiffusion und hohlen Kanälen (9) für eine Gasphasendiffusion angeordnet ist.
    3. Grenzstromsonde nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tunnel (4) über der inneren Pumpelektrode (2) aus zwei Trägern (1', 1") aus plättchenförmigen oder folienartigen Festelektrolyten gebildet wird, die Elektroden (2, 3) sowie die Füllung (6) ringförmig ausgestaltet sind und sich die Diffusionskanäle (8, 9) von einer zentralen Öffnung (10) in den Trägern (1» 1") bis zur inneren Pumpelektrode (2) er¬ strecken.
    4. Grenzstromsonde nach einem derAnsprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpelektroden (2, 3), die Leiter¬ bahnen (2', 3') für die Pumpelektroden (2, 3), die Tunnel¬ abdeckung (5; 1") und die Tunnelfüllung (6) sowie gegeben falls weitere Schichten, wie Heizschichten, auf den Träger
    (1, 1') aufgedruckt sind und der Tunnel (4) über der inneren Pumpelektrode (2) sowie die hohlen Kanäle in der Füllung (6) des Tunneleingangs (4') durch Ausbrennen eines Hohlraumbildne erzeugt sind.
    5. Grenzstromsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung der gefüllten Kanäle (8) für die Knudsendiffusion aus Al-0, und/oder ZrO- und/oder Mg-Spinell besteht.
    6. Grenzstromsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Tunneldecke (5; 1") aus Al-O-, Glas, sinteraktivem ZrO-, dem Material, aus dem der Festelektrolyt besteht, oder einem keramischen Material besteht.
    7. Grenzstromsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß zwischen dem der inneren Pumpelektrode (2) zugewandten Ende der Diffusionskanäle (8, 9) und der inneren Pumpelektrode (2) eine zusätzliche poröse Diffusionsbarriere (11) angeordnet ist.
    8. Grenzstromsonde nach einem derAnsprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Füllmaterial zur beschleunigte Einstellung des Abgasgleichgewichtes von Abgassonden einen Volumenanteil von 10 bis 90 Vol.-I Platin enthält.
    9. Grenzstromsonde nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche poröse Barriere aus einem Material besteht, das auch zur Füllung der Kanäle (8) für die Knudsendiffusion geeignet ist.
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